1. PRINCIPIUL METODEI
Una din metodele semimicroanalizei calitative, este analiza electrografica,
denumita si metoda amprentelor care consta in trecerea componentelor aliajelor
sau minereurilor pe o hartie de filtru, sub forma de ioni, prin dizolvare
anodica.
Hartia de filtru se imbina in prealabil cu reactivul specific
pentru fiecare ion si in urma dizolvarii anodice apar pe ea pete colorate
caracteristic. In functie de intensitatea colorantilor, se poate aprecia
cu aproximatie, continutul elementelor respective in proba de analizat.
Avantajele analizei prin metoda electrografica:
- timpul scurt pentru efectuarea analizei;
- proba de analizat nu se distruge;
- se pun in evidenta: fisurile, porii si diferitele incluziuni ale probei
de analizat.
2. PREZENTAREA ELECTROGRAFULUI SI MODUL DE LUCRU
Electrograful este un aparat cu o constructie foarte simpla. Pe un cadru metalic
sunt fixate doua placi din metale diferite: una din plumb (mobila) si una din
aluminiu(fixa).
Electrograful se conecteaza la o tensiune de 6-9 V.
Proba de analizat se fixeaza strans intre cele doua placi ale electrografului.
Pe catod (placa de aluminiu) se pune o hartie de filtru umezita cu solutia
unui electrolit. Peste aceasta se pune o alta hartie de filtru umezita
cu reactivul specific ionului cautat si se fixeaza etans pe suprafata probei
bine polizata si spalata.
Se conecteaza aparatul la o tensiune de 6-9 V, timp de cateva secunde.
In urma dizolvarii anodice se constata ca pe hartia de filtru aparitia
unei pete colorate diferit, in functie de elementele prezente in
proba de analizat.
3. IDENTIFICAREA METALELOR DIN ALIAJE
ELEMENT IDENTIFICAT REACTIVI MOD DE LUCRU COLORATIE OBSERVATII
Pb 1. azotat de potasiu 5%2. iodura de potasiu solutie 10% Se imbina hartia
de filtru cu electrolit, solutia 1. Se fixeaza pe catod impreuna cu proba
de analizat. Se conecteaza aparatul la 6-9 V timp de 2 min. Se trateaza hartia
de filtru cu solutia 2. Pata galbena, datorata formarii PbI2
Ni 1. amestec format din 30 cm3 acid acetic 2n, 10 cm3 dimetilglioxima solutie
alcoolica 1%, 10 picaturi acetat de natriu.2. solutie de spalare acid acetic
2n Se imbina hartia de filtru cu 3-4 picaturi solutie 1. Se fixeaza
pe catod si se pune pe ea proba de analizat. Se conecteaza aparatul la un acumulator
de 6-9 V, timp de cateva secunde. Pata roz datorata complexului Ni2+ cu
dimetilglioxima Depasirea timpului de expunere sau a tensiunii, determina dizolvarea
Fe, care intensifica culoarea. Prin spalare cu CH3COOH ramane culoarea
roz a complexului Ni-dimetilglioxima.